Espectrometría de masas de ionización térmica
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La espectrometría de masas de ionización térmica (TIMS) también se conoce como ionización de superficie y es una técnica de caracterización por espectrometría de masas de isótopos altamente sensible. Las relaciones isotópicas de radionucleidos se utilizan para obtener una medición precisa para el análisis elemental de una muestra.[1] Los iones cargados individualmente de la muestra se forman por efecto de ionización térmica. Se coloca una muestra líquida purificada químicamente sobre un filamento metálico que luego se calienta para evaporar el disolvente. En consecuencia, la eliminación de un electrón de la muestra purificada se logra calentando el filamento lo suficiente como para liberar un electrón, que luego ioniza los átomos de la muestra.[2] TIMS utiliza un analizador de masas de sector magnético para separar los iones según su relación masa/carga. Los iones ganan velocidad mediante un gradiente de potencial eléctrico y se enfocan en un haz mediante lentes electrostáticas. El haz de iones luego pasa a través del campo magnético del electroimán donde se divide en haces de iones separados en función de la relación masa/carga del ion. Estos haces de resolución de masa se dirigen a un detector donde se convierte en voltaje. El voltaje detectado se usa luego para calcular la relación isotópica.[3]
Los filamentos utilizados están hechos de tantalio (Ta), tungsteno (W), platino (Pt) o renio (Re). Convencionalmente, se utilizan dos filamentos en TIMS. Un filamento es para la muestra y se llama filamento de muestra. La muestra líquida se coloca en el filamento de muestra que luego se evapora para crear iones. Posteriormente, estos iones aterrizan en el otro filamento, también conocido como filamento de ionización. Aquí, el ion pierde un electrón por ionización.[4]
También es posible el método de filamento único. Una vez que la muestra se evapora, los iones pueden volver a depositarse en el mismo filamento para ionizarse.[4]
El uso de una configuración de triple filamento o multifilamento mejora la eficiencia de la ionización y permite controlar por separado la tasa de evaporación e ionización.[4]
Los filamentos deben cargarse con activadores. Un activador reprime la evaporación del elemento deseado y puede aumentar o disminuir el potencial de ionización del filamento. Esto da como resultado una alta eficiencia de ionización y un mayor rendimiento total. El activador más común es gel de sílice/ácido fosfórico para Pb.[5]
Los filamentos están en un vacío que puede alcanzar temperaturas entre 400 y 2300 °C. Para evitar cualquier daño a los filamentos, se fijan firmemente en una torreta de muestras en forma de carrusel que normalmente tiene de 10 a 20 conjuntos de filamentos. El proceso de evaporación generalmente se realiza a temperaturas relativamente bajas a cambio de señales de larga duración y fraccionamiento isotópico menor. La parte de ionización requiere altas temperaturas para garantizar una buena eficiencia de ionización.[6]
Los iones emitidos tienen una dispersión espacial y energética baja, lo que hace que sea adecuado un analizador de masas de sector magnético de enfoque único o cuadrupolos.[6] Los detectores más comunes que se utilizan para TIMS son la copa de Faraday, el detector de Daly y el multiplicador de electrones.[5] Habitualmente, las fuentes de iones de TI se ensamblan con sistemas multicollectores (MC).
