Reflectancia total atenuada
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La reflectancia total atenuada (ATR, Attenuated total reflection) es una técnica de muestreo utilizada en conjunto con la espectroscopía infrarroja que permite analizar muestras directamente en fase sólida o líquida sin ninguna preparación previa.[1]
La técnica de ATR aprovecha una propiedad de la reflexión total interna llamada onda evanescente, en la que un haz de luz infrarroja incide sobre un cristal de ATR de forma que se refleje, por lo menos una vez, sobre la superficie que se encuentra en contacto con la muestra. La reflexión forma la onda evanescente que se extiende en la muestra. La profundidad de la penetración en la muestra usualmente se halla entre los 0.5 y los 2 micrómetros, con el valor exacto determinado por la longitud de onda de la luz, el ángulo de incidencia y los índices de refracción del cristal de ATR y el medio que se está analizando.[2] El número de reflexiones puede variar dependiendo del ángulo de incidencia. El haz de luz es posteriormente recolectado por el detector en el momento en el que abandona el cristal. La mayoría de los espectrómetros modernos pueden acoplarse a un equipo de ATR al montar dicho equipo en el compartimiento de muestras del espectrómetro.
El efecto evanescente únicamente funciona si el cristal está hecho de un material óptico con un índice de refracción mayor que el de la muestra a analizar. De otra manera, la luz se pierde en la muestra. En el caso de las muestras líquidas, colocar una pequeña cantidad sobre la superficie del cristal es suficiente. En el caso de muestras sólidas, las muestras se deben comprimir bien para asegurar un contacto efectivo y para remover el aire atrapado que pudiera reducir la intensidad de la señal. La relación señal-ruido obtenida depende del número de reflexiones como de la longitud total del paso óptico, que amortigua la intensidad. Por lo que no se puede generalizar que un mayor número de reflexiones proporciona una mejor sensibilidad.[3]
Los materiales más comunes de los que están hechos los cristales de ATR son el germanio, el selenuro de zinc, los haluros de talio (I) o el diamante. El silicio es ideal para su uso en la región lejana del infrarrojo. El diamante posee un fonón de entre 2600 y 1900 cm-1 que significativamente disminuye la relación señal-ruido en esta región, volviéndolo útil particularmente en el estudio de sólidos duros. La forma del cristal depende del tipo de espectrómetro y la naturaleza de la muestra.[4]
