ケルダール法
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ケルダール法の具体的な手順は、ISO[1]、JIS[2]、日本薬局方[3]などで規定されている。
ケルダールフラスコに試料を正確に量り取り、硫酸を加える。液の沸点を上昇させるための硫酸カリウムと、分解を促進する触媒としてセレン・硫酸銅・酸化水銀[4]のいずれかを加え、よく混ぜる。溶液が沸騰するまでフラスコを加熱し、反応を進行させる。液が透明になったら加熱をやめ、室温になるまで放置。
水酸化ナトリウムと水を加えてアルカリ性とし、蒸留する。蒸留物は濃度既知のホウ酸、塩酸、硫酸などの水溶液中に導き、含まれるアンモニアを吸収させる。この水溶液にpH指示薬を加えて滴定することで、試料に含まれていた窒素分が算出できる。
河川湖沼水のように試料の窒素含有量が低い場合は、試料をケルダール法で分解後、希硫酸を捕集液として水蒸気蒸留を行い、インドフェノール法で留出液中のアンモニアを定量する [5]が、後述のように、アゾ化合物やニトロ化合物を含む場合はケルダール法を適用できない。